Предисловие |
| 3 |
Раздел I. Инфракрасная спектроскопия. |
| 6 |
Теоретические основы метода |
| 6 |
Основные понятия |
| 6 |
Двухатомные молекулы |
| 7 |
Многоатомные молекулы |
| 10 |
Представление об анализе колебаний |
| 15 |
Взаимодействие колебаний в многоатомных молекулах |
| 16 |
Задачи, решаемые методами колебательной спектроскопии |
| 17 |
Идентификация функциональных групп в органических соединениях методом ИК спектроскопии |
| 21 |
Понятие о групповых (характеристических) частотах |
| 21 |
Интерпретация ИК спектров |
| 25 |
Примеры задач, решаемых методами колебательной спектроскопии |
| 27 |
Техника эксперимента |
| 31 |
Диспергирующий ИК-спектрометр |
| 31 |
ИК-спектрометр с преобразованием Фурье |
| 32 |
Методы и приемы подготовки проб в ИК спектроскопии |
| 36 |
Количественное исследование водородной связи методом ИК спектроскопии |
| 57 |
Проявление водородных связей и межмолекулярных взаимодействий в ИК спектрах |
| 57 |
Определение энергии водородных связей на основе данных ИК спектров |
| 60 |
Контрольные задания |
| 61 |
Практическая работа |
| 65 |
Определение изменения энтальпии при образовании водородной связи. |
| 65 |
Раздел II. Спектрофотометрия |
| 70 |
Теоретические основы метода |
| 70 |
Электромагнитное излучение и его характеристики |
| 70 |
Поглощение и рассеяние света. Закон Бугера -Ламберта-Бера |
| 71 |
Спектр поглощения. Колебательная и вращательная структура спектральной полосы |
| 73 |
Электронные переходы и их классификация. Правила отбора, сила осциллятора
и интенсивность спектральных полос |
| 75 |
Спектры неорганических ионов в растворах |
| 80 |
Спектры органических соединений |
| 84 |
Техника эксперимента |
| 88 |
Устройство и работа спектрофотометра |
| 88 |
Кюветы и растворители |
| 90 |
Качественный и количественный анализ |
| 92 |
Определение концентрации соединения в многокомпонентной системе |
| 93 |
Определение констант кислотности, констант равновесия образования комплексов и состава комплексов |
| 94 |
Контрольные задания |
| 95 |
Практические работы |
| 99 |
Определение изменения энтальпии обратимой реакции в растворах |
| 99 |
Определение кинетических характеристик обратимой реакции в растворах |
| 100 |
Определение констант скорости двух последовательных реакций замещения лигандов
в комплексных соединениях хрома |
| 102 |
Определение строения алифатических спиртов |
| 103 |
Раздел III. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса |
| 106 |
Теоретические основы метода |
| 106 |
Магнитные свойства ядер. Явление ядерного магнитного резонанса |
| 106 |
Релаксация |
| 110 |
Спектрометр ЯМР |
| 114 |
Химические сдвиги магнитных ядер |
| 119 |
Спин-спиновое взаимодействие магнитных ядер |
| 123 |
Спектры ЯМР высокого разрешения |
| 129 |
Отнесение сигналов в спектре 1Н-ЯМР и расшифровка спектра |
| 130 |
Двойной резонанс |
| 133 |
Динамический ЯМР |
| 136 |
Количественный анализ с помощью спектроскопии ЯМР |
| 143 |
Техника эксперимента |
| 148 |
Контрольные задания |
| 151 |
Практические работы |
| 161 |
Определение степени дейтерирования органического растворителя |
| 161 |
Определение термодинамических параметров кето-енольного равновесия в 1,3-дикетонах |
| 162 |
Определение барьера заторможенного внутреннего вращения в диметилацетамиде
методом динамического ЯМР |
| 165 |
Раздел IV. Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса |
| 167 |
Теоретические основы метода |
| 167 |
Основные свойства атомных ядер |
| 167 |
Квадрупольный момент ядра |
| 172 |
Градиент электрического поля |
| 173 |
Энергия квадрупольного взаимодействия |
| 174 |
Характерные частоты спектроскопии ЯМР и ЯКР |
| 176 |
Ядерный магнитный резонанс в присутствии малого квадрупольного возмущения |
| 177 |
Ядерный магнитный резонанс в нулевом внешнем магнитном поле |
| 178 |
Исследование магнитной структуры металлоксидных соединений в
антиферромагнитном состоянии |
| 179 |
Одновременное воздействие постоянного и переменного магнитных полей |
| 181 |
Важнейшие радиочастотные импульсы |
| 183 |
|
Метод спинового эха |
| 185 |
Техника эксперимента |
| 186 |
Особенности ядерного магнитного и квадрупольного резонанса в твердых телах |
| 186 |
Спектрометр ЯКР/ЯМР |
| 188 |
Порядок проведения эксперимента |
| 190 |
Контрольные задания |
| 193 |
Практические работы |
| 194 |
Регистрация спектра ЯКР ядер 63Си в оксиде меди(I) Сu2О |
| 195 |
Регистрация спектра ЯМР ядер 57Fe в оксиде железа(III) α -Fe2O3, во внутреннем магнитном поле |
| 195 |
Представление результатов эксперимента |
| 195 |
Примеры экспериментальных работ |
| 196 |
Раздел V. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса |
| 198 |
Теоретические основы метода |
| 198 |
Магнетизм электрона и ядер |
| 198 |
Магнитные взаимодействия в парамагнитной частице с электронным спином S= ½, содержащей ядра с магнитными моментами |
| 206 |
Сверхтонкая структура спектров ЭПР парамагнитных частиц со спином S= ½ |
| 209 |
Анизотропия зеемановского и диполь-дипольного взаимодействий |
| 213 |
Форма линий в спектрах ЭПР неориентированных систем |
| 216 |
О времязависимых процессах, приводящих к изменению ширины линий в спектре |
| 218 |
Системы со спином S= 1 |
| 222 |
Зd"-Ионы переходных металлов в конденсированной фазе |
| 229 |
Техника эксперимента |
| 243 |
Устройство радиоспектрометра |
| 243 |
Выбор экспериментальных условий записи спектром |
| 245 |
Определение g-фактора |
| 245 |
Измерение количества парамагнитных центров в образце |
| 247 |
Модификации метода ЭПР |
| 249 |
Контрольные задания |
| 250 |
Практические работы |
| 251 |
Определение g - фактора |
| 251 |
Определение количества парамагнитных центров и образце. ЭПР-дозиметрия
ионизирующего излучения с использованием L-α-аланина |
| 252 |
Определение коэффициентов вращательной и поступательной диффузии, энергии
активации трансляционного движения и константы спинового обмена для
молекул 1-оксил-2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидина в глицерине |
| 253 |
Квантовый выход и время жизни триплетных молекул коронена в этиловом спирте
при температуре 77 К |
| 256 |
Раздел VI. Мессбауэровская спектроскопия |
| 258 |
Теоретические основы метода |
| 258 |
Эффект Мессбауэра |
| 258 |
Мессбауэровский спектр |
| 264 |
Параметры мессбауэровских спектров |
| 267 |
Применение мессбауэровской спектроскопии для исследования высокодисперсных веществ |
| 299 |
Исследование суперпарамагнитной релаксации |
| 301 |
Мессбауэровская спектроскопия на ядрах примесных атомов |
| 304 |
Контрольные задания |
| 306 |
Практическая работа |
| 306 |
Мессбауэровская диагностика физико-химических свойств наноразмерных
материалов на примере исследования системы Fe2O3 - SnO2 |
| 306 |
Раздел VII. Масс-спектрометрия |
| 309 |
Теоретические основы метода |
| 309 |
Основные понятия |
| 309 |
Изотопное распределение и точное значение массы |
| 309 |
Техника эксперимента |
| 312 |
Основные характеристики и классификация масс-спектрометров |
| 312 |
Основные методы ионизации |
| 314 |
Масс-анализаторы |
| 329 |
Ввод образцов и подготовка пробы |
| 339 |
Детектирование ионов |
| 342 |
Применение масс-спектрометрии |
| 343 |
Применение масс-спектрометрии в аналитических целях |
| 343 |
Применение масс-спектрометрии в физико-химических исследованиях |
| 345 |
Контрольные задания |
| 350 |
Практические работы |
| 351 |
Определение энергий появления ионов в масс-спектрометре с ионизацией электронным ударом |
| 351 |
Анализ образцов фуллеренов и их производных методом масс-спектрометрии МАЛДИ |
| 358 |
Раздел VIII. Люминесценция |
| 369 |
Теоретические основы метода |
| 369 |
Основные понятия |
| 369 |
Возбужденные электронные состояния |
| 370 |
Флуоресценция и фосфоресценция |
| 374 |
Перенос энергии |
| 377 |
Поляризация флуоресценции |
| 381 |
Скорости переходов |
| 382 |
Эффективность и время затухания флуоресценции |
| 383 |
Тушение флуоресценции |
| 383 |
Замедленная флуоресценция |
| 390 |
Зависимость флуоресценции от температуры |
| 393 |
Эффективность и время затухания фосфоресценции |
| 394 |
Техника эксперимента |
| 396 |
Общая схема спектрофлуориметра |
| 396 |
Фильтры и монохроматоры |
| 397 |
Регистрация света люминесценции |
| 398 |
Измерение квантового выхода флуоресценции |
| 401 |
Методы изучения кинетики люминесценции |
| 402 |
Чувствительность метода флуоресценции |
| 405 |
Контрольные задания |
| 407 |
Практические работы |
| 407 |
Кислотно-основные реакции возбужденных молекул |
| 408 |
Комплексообразование в возбужденном электронном состоянии |
| 413 |
Изучение обратимой цис-транс-изомеризацмн стильбена |
| 416 |
Раздел IX. Импульсный фотолиз |
| 418 |
Теоретические основы метода |
| 418 |
Применение импульсного фотолиза для исследования промежуточных продуктов и состояний |
| 418 |
Применение импульсного фотолиза для исследования комплексов, ионов и фотохромных процессов |
| 432 |
Техника эксперимента |
| 437 |
Ламповый импульсный фотолиз |
| 437 |
Наносекундный импульсный фотолиз |
| 437 |
Определение кинетических параметров реакций из экспериментальных данных |
| 440 |
Контрольные задания |
| 444 |
Практические работы |
| 444 |
Триплет-триплетное поглощение ароматических углеводородов |
| 444 |
Триплет-триплетный перенос энергий |
| 446 |
Импульсный фотолиз рибофлавина |
| 448 |
Импульсный фотолиз красителей |
| 449 |
Импульсный фотолиз фенолов и хинонов |
| 450 |
Импульсный фотолиз персульфат-ионов |
| 451 |
Импульсный фотолиз триарилацетонитрилов |
| 452 |
Фотоизомеризация орто-нитротолуолов |
| 453 |
Фотохромные превращения производных антрахинона |
| 455 |
Изучение ферментативной системы |
| 456 |
Исследование фотохимии комплекса [PtCl6]2- |
| 457 |
Фотолиз комплекса железа(Ш) с роданид-ионами |
| 459 |
Раздел X. Атомно-силовая микроскопия |
| 462 |
Теоретические основы метода |
| 462 |
Общие сведения |
| 462 |
Сканирующая зондовая микроскопия |
| 463 |
Метод атомно-силовой микроскопии |
| 471 |
Контрольные задания |
| 483 |
Практическая работа |
| 484 |
Исследование топологии поверхности материалов методом сканирующей зондовой микроскопии |
| 484 |
Ответы |
| 488 |
Приложения |
| 513 |