Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ПЕРОКСОДИСУЛЬФАТА КАЛИЯ

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор для электролиза, изображенный на рис.1. Ячейку 1 установить с помощью держателя 6 внутри корпуса электролизера. В электролитическую ячейку 1 поместить 100 мл 25% - го раствора гидросульфата калия. Пространство между корпусом и ячейкой заполнить водой со льдом. Опустить электроды в раствор и подключить их к источнику постоянного тока. Графитовый электрод подсоединить к отрицательному полюсу, а платиновый - к положительному. (Не путать! Ошибка в определении полярности при подключении ведет к необратимому разрушению графитового электрода и загрязнению раствора!).

Установить силу тока, протекающего через раствор, равной 4А. Отметить напряжение на электродах. Электролиз вести в течение 1 часа. Необходимо следить за тем, чтобы температура раствора внутри ячейки не превышала 30-40^o С. Для этого нужно постоянно добавлять новые порции льда в пространство между ячейкой и корпусом электролизера. Избыток воды сливать через кран 7 в нижней части корпуса электролизера.

После завершения электролиза отключить электрический ток, вынуть электроды, а раствор с продуктами электролиза перенести в стакан и охладить до 0^o С в бане со льдом. Выпавшие кристаллы отделить от маточного раствора на воронке со стеклянным фильтрующим дном N3 под пониженным давлением (очки!). Промыть их спиртом (три раза порциями по 5 мл) и высушить на фильтре при включенном водоструйном насосе. Перенести вещество во взвешенный бюкс и определить массу полученного вещества. Рассчитать выход в процентах относительно теоретического выхода по току.

Приготовить 10 мл насыщенного при комнатной температуре раствора полученного соединения и разлить его в три пробирки.В первую пробирку добавить 1 мл 1 н. серной кислоты, 1 каплю раствора нитрата серебра и 1 каплю раствора сульфата марганца. Пробирку нагреть. Во вторую пробирку добавить 1 мл раствора сульфата хрома (III) и 2 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. В третью пробирку налить 1 мл 1 н. раствора гидроксида натрия 1 мл 1 н. раствора сульфата марганца. Если изменения окраски не происходит, пробирку подогреть. Что наблюдается во всех трех пробирках? Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Гидросульфат калия – 25 г. 2. Этанол – 15 мл.

Оборудование: 1. Электролизер. 2. Источник постоянного тока. 3. Стакан.
4. Воронка со стеклянным фильтрующим дном N 3.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.