Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ХЛОРАТА КАЛИЯ

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор для электролиза, изображенный на рис.1. Ячейку 1 установить с помощью держателя 6 внутри корпуса электролизера. Приготовить 100 мл 25% раствора хлорида калия. Довести рН раствора до 10, добавляя по каплям 2% раствор гидроксида калия (универсальный индикатор). Полученный раствор перенести в электролитическую ячейку 1. Пространство между корпусом электролизера и ячейкой заполнить горячей водой (температура ~ 70^o C) Опустить электроды в раствор и подключить их к источнику постоянного тока. Графитовый электрод подсоединить к отрицательному полюсу, а платиновый - к положительному. (Не путать! Ошибка в определении полярности при подключении ведет к необратимому разрушению графитового электрода и загрязнению раствора!).

Установить силу тока, протекающего через раствор равной 4А. Отметить напряжение на электродах. Электролиз вести в течение 3 часов в вытяжном шкафу. Необходимо следить за тем, чтобы температура раствора внутри ячейки поддерживалась в интервале 60 – 80^o С. Если температура превысила 80^o С, добавлять кусочки льда в пространство между ячейкой и корпусом электролизера. Избыток воды сливать через кран 7 в нижней части корпуса электролизера.

После завершения электролиза отключить электрический ток, вынуть электроды, а раствор с продуктами электролиза перенести в стакан и охладить до 0^o С в бане со льдом. Выпавшие кристаллы отделить от маточного раствора с помощью стеклянного фильтра N 2 под пониженным давлением. Промыть их спиртом (три раза порциями по 5 мл) и высушить на фильтре при включенном водоструйном насосе. Перенести вещество во взвешенный бюкс и определить массу полученного вещества. Рассчитать выход в процентах относительно теоретического выхода по току.

Рассмотреть полученные кристаллы под микроскопом, отметить их форму.

Небольшое количество вещества растворить в воде. С помощью качественных реакций доказать, что полученное вещество – хлорат калия. Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Хлорид калия. 2. Гидроксид калия.

Оборудование: 1. Электролизер. 2. Источник постоянного тока. 3. Стакан. 4. Воронка со стеклянным фильтрующим дном N 2.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.