|
Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ПОЛУЧЕНИЕ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА
МАГНИЯ В СРЕДЕ АБСОЛЮТНОГО СПИРТА
Ознакомиться по любому доступному Вам
справочнику с физическими и физико-химическими
свойствами используемых и синтезируемых Вами
веществ, а также промежуточных продуктов
реакции. Напишите уравнения реакций.
 Собрать
прибор, изображенный на рис.1. В колбу Вюрца 1 поместить
20 г хлорида натрия, смочить его 3 – 5 мл
концентрированной соляной кислоты. В капельную
воронку налить 35 мл концентрированной серной
кислоты. В двугорлую колбу 7 поместить 0,2 - 0,3 г
магния в виде порошка и прилить к нему 15 мл
абсолютированного этилового спирта.Охладить
колбу в бане со льдом..
Осторожно приоткрыть кран капельной воронки и
медленно по каплям добавлять в колбу 1 серную
кислоту. Хлорид водорода должен пробулькивать
через все промывалки, в том числе и через
промывалку 10. (Поскольку хлорид водорода
поглощается спиртом, скорость потока в последней
промывалке меньше чем в осушительных). Ток газа
должен быть достаточно интенсивным. Хлористый
водород – удушливый газ, вызывает сильные ожоги
слизистой оболочки, разрушает зубы и т.д. ПДК в
воздухе рабочей зоны 5,0 мг/м3. Поток газа
регулировать по скорости пробулькивания в
последней промывлке (1 – 2 пузырька в сек).
Растворение магния происходит достаточно
быстро и иногда сопровождается выпадением
кристаллов. После полного растворения металла
вынуть газоподводящую трубку и закрыть горло
колбы стеклянной пробкой. Заменить холодильник
хлоркальциевой трубкой 12.
Собрать прибор для отгонки этанола в вакууме
(рис.2). Смазать шлифы (только керны) вакуумной
смазкой., шлиф реактора 1 смазать снизу на 1/3
высоты. Вставить керны в муфты, поворачивая их
вокруг оси. Правильно смазанный шлиф должен быть
прозрачным, а вакуумная смазка не выступать из
зазора.
Перелить полученный раствор в реактор 1
через воронку. Если в колбе выпали кристаллы,
предварительно растворить их, нагревая колбу в
бане с теплой водой.
Поместить реактор в стакан с водой.
Присоединить прибор к водоструйному насосу,
включить насос, оставив открытым на воздух кран 6.
Нагреть воду в стакане до кипения и отогнать
большую часть растворителя при атмосферном
давлении. Затем медленно закрывать кран 6,
следя за интенсивностью кипения раствора. После
полной отгонки растворителя убрать стакан с
водой и десольватировать продукт, осторожно
нагревая реактор слабым, лижущим пламенем
горелки в течение 10 мин. Охладить прибор в
вакууме водоструйного насоса до комнатной
температуры. Открыть кран 6 на воздух и
выключить насос.
Перенести вещество во взвешенный бюкс,
взвесить и определить выход в процентах.
Небольшое количество вещества растворить в воде
и определить рН раствора. Написать уравнение
реакции.
Реактивы: 1. Магний – 0,2 – 0,3 г. 2. Этанол – 15
мл. 3. Хлорид натрия – 20 г. 4. Серная кислота
конц. – 35 мл.
Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная
воронка. 3. Промывалки – 5 шт. 4. Двугорлая колба. 5.
Шариковый холодильник. 6 Газоподводящая трубка. 7.
Хлоркальциевая трубка. 8. Реактор. 9. Пробирка –
приемник. 10. П – образная трубка. 11. Стакан.
Рекомендованная литература: 1. Практикум по
неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
|
