Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ГИДРОСУЛЬФИДА НАТРИЯ

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1, состоящий из трехгорлой колбы, обратного холодильника, изогнутой пробирки ("пальца") для натрия и газоподводящей трубки для аргона (азота) и сероводорода. Конец газоподводящей трубки должен доходить почти до дна колбы. Для получения сухого сероводорода используется прибор, состоящий из колбы Вюрца и капельной воронки, промывалкой с вазелиновым маслом для контроля скорости подачи газа и двух осушительных колонок, заполненных оксидом фосфора(V) на стеклянной вате. При заполнении колонок пятиокисью фосфора необходимо надеть защитные очки. и перчатки. Прибор после сборки проверяют на герметичность.

В трехгорлую колбу налить 25 мл абсолютированного этилового спирта. Свободное горло колбы закрыть стеклянной пробкой. Заполнить прибор сухим аргоном (азотом) через газоподводящую трубку и закрыть зажимом шланг, подводящий аргон. Кусочек металлического натрия (примерно 0,7 – 0,8 г) очистить скальпелем от слоя оксида в фарфоровой ступке под слоем керосина и разрезать на более мелкие кусочки. Натрий брать только пинцетом!   

Взвешивание проводить в бюксе с бензолом. Затем 0,5 – 0,6 г натрия промыть от бензола в бюксе с эфиром (Огнеопасно! При работе с эфиром не должно быть открытого огня в радиусе до 5 м!), быстро обсушить и перенести в изогнутый "палец".Вынуть пробку из горла колбы и быстро вставить в него "палец" с кусочками натрия. Вторично продуть прибор аргоном. Осторожно поворачивая палец ввести постепенно весь натрий (примерно, в течение 10 - 15 мин) в реакционную колбу не допуская закипания спирта.

После полного растворения металла в спирте через газоподводящую трубку пропускать ток сероводорода (под тягой!) до прекращения поглощения газа (примерно в течение часа, как проконтролировать?). При работе с сероводородом помните, что он токсичен, ПДК в рабочей зоне 10 мг/м³, а в смеси с воздухом 4,5 – 45,5 об.% взрывоопасен.

Полученный гидросульфид натрия высаливают из раствора диэтиловым эфиром. Для этого в спиртовой раствор NaHS добавляют 70 – 100 мл абсолютированного диэтилового эфира, внося его порциями по 20 – 25 мл и следя за выпадением кристаллов.

Выпавшие кристаллы отделить от маточного раствора с помощью стеклянного фильтра N3 фильтрованием под уменьшенным давлением (очки!) в атмосфере сухого аргона или азота, промыть абсолютированным диэтиловым эфиром. Воздушно-сухой препарат поместить в заранее взвешенный бюкс, взвесить и рассчитать выход в процентах.

Небольшую часть кристаллов растворить в воде и определить рН. Добавить к раствору соли меди (кадмия). Что наблюдается? Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Натрий – 0,6 г. 2. Спирт абсолютированный – 25 мл. 3. Диэтиловый эфир – 100 мл.

Оборудование: 1. Колба трехгорлая. 2. Обратный холодильник. 3. Трубка газоподводящая.
4. Изогнутая пробирка на шлифе "палец" 5. Кодба Вюрца. 6. Капельная воронка. 7. Колонки осушительные – 2 шт. 8. Промывалка. 9. Воронка со стеклянным фильтрующим дном N3.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов,
М.: МГУ, 1994.