Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

ПОЛУЧЕНИЕ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА НИКЕЛЯ В СРЕДЕ АБСОЛЮТНОГО СПИРТА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1. В колбу Вюрца 1 поместить 20 г хлорида натрия, смочить его 3 – 5 мл концентрированной соляной кислоты. В капельную воронку налить 35 мл концентрированной серной кислоты. В двугорлую колбу 7 поместить 0,2 - 0,3 г никеля в виде порошка и прилить к нему 15 мл абсолютированного этилового спирта. Охладить колбу в бане со льдом..

Осторожно приоткрыть кран капельной воронки и медленно по каплям добавлять в колбу 1 серную кислоту. Хлорид водорода должен пробулькивать через все промывалки, в том числе и через промывалку 10. (Поскольку хлорид водорода поглощается спиртом, скорость потока в последней промывалке меньше чем в осушительных). Ток газа должен быть достаточно интенсивным. Хлористый водород – удушливый газ, вызывает сильные ожоги слизистой оболочки, разрушает зубы и т.д. ПДК в воздухе рабочей зоны 5,0 мг/м³. Поток газа регулировать по скорости пробулькивания в последней промывлке (1 – 2 пузырька в сек). Насыщать этанол хлоридом водорода в течение 1 – 1,5 час. Отметить изменение окраски раствора.

После насыщения спирта хлористым водородом вынуть газоподводящую трубку и закрыть горло колбы стеклянной пробкой. Отсоединить промывалки 9 и 10, а холодильник закрыть хлоркальциевой трубкой 12. Снять охлаждение. Колбу с реакционной смесью оставить на ночь. За это время оставшийся металл должен вступить в реакцию. Если металл за ночь полностью не прореагирует, то для ускорения реакции можно подогреть колбу на водяной бане.

Собрать прибор для отгонки этанола в вакууме (рис.2). Смазать шлифы (только керны) вакуумной смазкой., шлиф реактора 1 смазать снизу на 1/3 высоты. Вставить керны в муфты, поворачивая их вокруг оси. Правильно смазанный шлиф должен быть прозрачным, а вакуумная смазка не выступать из зазора.

Перелить полученный раствор в реактор 1 через воронку.

Поместить реактор в стакан с водой. Присоединить прибор к водоструйному насосу, включить насос, оставив открытым на воздух кран 6. Нагреть воду в стакане до кипения и отогнать большую часть растворителя при атмосферном давлении. Затем медленно закрывать кран 6, следя за интенсивностью кипения раствора. После полной отгонки растворителя, оставить вещество в вакууме еще на 30 мин. Убрать стакан с водой, и охладить прибор в вакууме водоструйного насоса до комнатной температуры. Открыть кран 6 на воздух и выключить насос.

Перенести вещество во взвешенный бюкс, взвесить и определить выход в процентах. Небольшое количество вещества растворить в воде и определить рН раствора. Каков цвет раствора? Небольшое количество вещества поместить на часовое стекло и оставить на воздухе. Что наблюдается? Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Никель – 0,2 – 0,3 г. 2. Этанол – 15 мл. 3. Хлорид натрия – 20 г. 4. Серная кислота конц. – 35 мл.

Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная воронка. 3. Промывалки – 5 шт. 4. Двугорлая колба. 5. Шариковый холодильник. 6 Газоподводящая трубка. 7. Хлоркальциевая трубка. 8. Реактор. 9. Пробирка – приемник. 10. П – образная трубка. 11. Стакан.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.