|
Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
СИНТЕЗ НИТРОЗИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ
(ГИДРОСУЛЬФАТА НИТРОЗОНИЯ)
 Ознакомиться
по любому доступному Вам справочнику с
физическими и физико-химическими свойствами
используемых и синтезируемых Вами веществ, а
также промежуточных продуктов реакции. Напишите
уравнения реакций.
1. Получение дымящей азотной кислоты
Собрать прибор, изображенный на рис.1. В реторту 1
поместить 10 г нитрата натрия и 10 мл 96% -
ой серной кислоты. Закрыть тубус реторты
асбестовой пробкой. Горло реторты опустить в
приемник, охлаждаемый в бане со льдом. Нагреть
реторту сильным пламенем горелки, следя за тем,
чтобы образующаяся пена не перебрасывалась в
приемник. После прекращения выделения азотной
кислоты отставить горелку.
2. Получение гидросульфата нитрозония
Собрать прибор, изображенный на рис.2. Перелить
полученную азотную кислоту в реактор 6.
Реактор поместить в баню со льдом. Пропускать
через азотную кислоту ток сухого сернистого газа
до прекращения выпадения кристаллов. По
окончании реакции добавить в реактор 20 мл
ледяной уксусной кислоты (дважды вымороженной).
Образовавшееся кристаллическое вещество
перенести на воронку со стеклянным фильтрующим
дном N 2.
Для фильтрования в сухой атмосфере закрыть
воронку листом вакуумной резины (рис.3).
Отфильтровать кристаллы от маточного раствора и
дважды промыть их охлажденной до 5o С
ледяной уксусной кислотой (порциями по 2 мл).
Быстро перенести кристаллы в бюкс.
Часть кристаллов осторожно растворить в
небольшом количестве воды. Что происходит?
Написать уравнение реакции.
Реактивы: 1. Нитрат натрия – 10 г . 2. Серная
кислота 96% - 10 мл .
3. Сульфит натрия – 20 г. 4. Серная кислота 70% - 30 мл.
Оборудование: 1. Реторта. 2. Круглодонная колба
– приемник. 3. Колба Вюрца. 4. Реактор. 5.
Осушительные колонки – 2 шт. 5 – Промывалки – 2 шт.
Рекомендованная литература: 1. Практикум по
неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
|
