|
Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ
Ознакомиться по любому доступному Вам
справочнику с физическими и физико-химическими
свойствами используемых и синтезируемых Вами
веществ, а также промежуточных продуктов
реакции. Напишите уравнения реакций.
 |
| |
1-Колба Вюрца, 2-капельная воронка, 3-
промывалки, 4-осушительные колонки, 5-реактор,
6-лодочка,
7-асбестовый экран (домик), 8-приемник, 9-баня со
льдом, 10-хлоркальциевая трубка |
Синтез проводится в вытяжном шкафу. Собрать
прибор, изображенный на рис.1. Реактор 5
установить с небольшим наклоном в сторону
приемника 8. Все части прибора должны быть
тщательно высушены. В колбу Вюрца поместить 15 г
перманганата калия, в капельную воронку –30 мл хлористводородной
кислоты.
 0,8
– 1 г кристаллического кремния мелко
измельчить в фарфоровой ступке, пересыпать в
лодочку (фарфоровую или кварцевую) и поместить в
реактор. Вытеснить воздух из системы током
сухого хлора. Нагреть реактор в том месте, где
находится лодочка горелкой с насадкой
"ласточкин хвост", поместив над зоной
нагрева листовой асбест. Провести хлорирование.
Жидкий тетрахлорид кремния стекает в приемник,
охлаждаемый смесью льда с хлоридом натрия. После
прекращения образования SiCl4 убрать горелку
и охладить прибор в токе хлора.
Перегнать тетрахлорид кремния над медными
стружками для очистки от растворенного хлора в
приборе для перегонки, изображенном на рис.2.
Собрать фракцию, кипящую при 57-59o С.
Чистый перегнанный тетрахлорид быстро
перенести (тяга!) во взвешенную оттянутую
пробирку и запаять. Рассчитать выход в процентах.
Оставшееся в приемнике вещество внести по
каплям в небольшое количество воды (тяга!). Что
наблюдается? Измерить рН раствора. Каковы
продукты гидролиза тетрахлорида кремния?
Написать уравнения реакций.
Реактивы: 1. Перманганат калия - 15 г. 2.
Хлористоводородная кислота - 30 мл.
3. Кремний кристаллический - 1,0 г.
Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная
воронка. 3. Промывалки. 4. Горелка.
5. Кварцевый реактор. 6. Прибор для перегонки.
Рекомендованная литература: 1. Практикум по
неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
|
