|
Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
СИНТЕЗ ХЛОРИДА СУЛЬФУРИЛА
Ознакомиться по любому доступному Вам
справочнику с физическими и физико-химическими
свойствами исходных и синтезируемых Вами
веществ, а также промежуточных продуктов
реакции. Напишите уравнения реакций.
 Собрать прибор,
изображенный на рис.1. В каждый шарик
холодильника 7 поместить тонким слоем
стеклянную вату и на неё камфору (общая масса
камфоры 0,5 г). Приборы для получения хлора и
сернистого газ присоединить к насадке 8.
Для получения хлора в колбу Вюрца 1
поместить 15 г перманганата калия, а в капельную
воронку налить концентрированную
хлористоводородную кислоту.
 Для
получения сернистого газа в колбу Вюрца 13
поместить 25 г сульфита натрия, смочить его
5 мл воды, а в капельную воронку –
концентрированную серную кислоту. Колбу –
приемник 9 до горла поместить в баню с
охлаждающей смесью.(лед с хлоридом натрия).
Медленно открывая краны капельных воронок,
пропускать через систему одновременно хлор
и сернистый газ. (Под тягой! Хлор смертельно
опасен, при концентрации выше 0,1 мг/л вызывает
рефлекторный паралич дыхания. ПДК в рабочей
зоне 1,0 мг/м3). Через камфору газы должны
проходить с одинаковой скоростью. Рубашку
холодильника 7 вначале следует оставить без
воды. После того как в колбе – приемнике 9 начнет
собираться хлорид сульфурила, включить слабый
ток воды. Синтез закончить после получения ~ 10 мл
сульфурила.
Перенести жидкость из колбы – приемника 9 в
прибор для перегонки (рис. 2). Нагреть колбу 1 горелкой
через асбестовую сетку, расположенную на 5 мм
от дна колбы, и отогнать во взвешенный приёмник
фракцию, кипящую при 68 – 70 оС. Отсоединить
приёмник от прибора, закрыть стеклянной пробкой,
взвесить и рассчитать выход в процентах.
Небольшое количество хлорида сульфурила
вылить в стакан с водой (тяга! стекло опустить!).
Что происходит? Качественными реакциями
идентифицировать продукты гидролиза хлорида
сульфурила. Написать уравнения реакций.
Реактивы : 1. Камфора – 0,5 г. 2. Сульфид
натрия – 25 г . 3. Серная кислота, конц. – 30 мл
4. Перманганат калия – 15 г. 5.
Хлористоводородная кислота конц. – 30 мл.
Оборудование: 1. Круглодонная колба. 2.
Шариковый холодильник. 3. Насадка. 4. Прибор для
получения хлора. 5. Прибор для получения
сернистого газа. 6. Прибор для перегонки. 7. Алонж.
8. Колба – приемник. 9 Хлоркальциевые трубки – 2
шт.
Рекомендованная литература: 1. Практикум по
неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
2. Руководство по неорганическому синтезу /ред Г.
Брауер, М.: Мир, 1986, т.2.
|
