|
Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
СИНТЕЗ БЕЗВОДНОГО НИТРАТА
ДИОКСОВАНАДИЯ
(VO2NO3)
Ознакомиться по любому доступному Вам
справочнику с физическими и физико-химическими
свойствами исходных и синтезируемых Вами
веществ, а также промежуточных продуктов
реакции. Напишите уравнения реакций.
 Cобрать
прибор, изображенный на рис.1 и состоящий из
пробирки (тугоплавкое стекло), двух осушительных
колонок с оксидом фосфора(V), нанесенном на
стеклянную вату и реактора.
Растереть совместно в фарфоровой ступке 17,5 г
нитрата свинца и 5 г сухого кварцевого песка.
Используемые вещества должны быть
предварительно высушены при 120o С.
В реактор поместить 7 мл абсолютированного
ацетонитрила и 0,3 – 0,5 г тонко измельченного
(фарфоровая ступка), предварительно очищенного
порошка ванадия. Реактор поместить в баню со
льдом.
Нагревать пробирку 1 сильным пламенем
горелки до окончания выделения NO2. Опыт
проводить под тягой. Диоксид азота ядовит, пары
вызывают отек легких, ПДК = 9 мг/см3.
По окончании опыта заменить крышку реактора на
пробку с хлоркальциевой трубкой и реактор
оставить на ночь под тягой.
 На следующие сутки ацетонитрил отогнать в
вакууме водоструйного насоса (рис. 2). Для этого
заменить в реакторе пробку с хлоркальциевой
трубкой на Г-образную насадку, к которой
присоединить охлаждаемую льдом ловушку для
конденсации ацетонитрила и колонку с
гранулированным хлоридом кальция. Присоединить
прибор к водоструйному насосу. Поместить реактор
в стеклянный стакан с водой и включить насос (очки!).
Нагреть воду в стакане до кипения и отогнать весь
ацетонитрил. Отрегулировать режим отгонки так,
чтобы вещество из реактора не перебрасывалось в
вакуумную систему.
Полученный сухой препарат быстро перенести в
бюкс, взвесить и рассчитать выход в процентах.
Каков цвет полученного вещества? Часть его
растворить в воде, измерить рН раствора. Написать
уравнения всех реакций.
Реактивы: 1. Нитрат свинца - 17,5 г.
2. Кварцевый песок – 5 г. 3 Ацетонитрил – 7 мл.
4. Ванадий – 0,5 г.
Оборудование: 1. Пробирка из тугоплавкого
свинца. 2. Осушительные колонки.
3. Реактор. 4. Ловушка. 5. Г-образная насадка.
Рекомендованная литература: 1. Практикум по
неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
|
